團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)
T/DAHEB003-2018
河北省全株玉米青貯質(zhì)量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)（試行）
Evaluation Criteria for Quality of Corn Silage in Hebei Province
（for Trial Implementation）
2018-03-23發(fā) 2018-03-23實(shí)施
河 北 省 奶 業(yè) 協(xié) 會(huì) 發(fā)布
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)按照 T/CAS1.1《中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化協(xié)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)及編寫規(guī)則》的規(guī)定編制。
本標(biāo)準(zhǔn)由河北省奶業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。
河北省奶業(yè)協(xié)會(huì)與大連和實(shí)生物技術(shù)應(yīng)用有限公司共同擁有河北省全株玉米青貯質(zhì)量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)的版權(quán)。
本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：河北省奶業(yè)協(xié)會(huì) 大連和實(shí)生物技術(shù)應(yīng)用有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張強(qiáng)、袁運(yùn)生、楊建、曹志軍、甄玉國(guó)、徐明、王生濱、李賀峰、李懷東、任海容、張紅平
河北省全株玉米青貯質(zhì)量評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)（試行）
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了全株玉米青貯飼料感官指標(biāo)、質(zhì)量指標(biāo)及質(zhì)量指標(biāo)測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于全株玉米青貯飼料質(zhì)量評(píng)定與分級(jí)。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
GB 10468水果和蔬菜產(chǎn)品pH值的測(cè)定方法
GB/T 6435飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測(cè)定
GB/T 20194飼料中淀粉含量的測(cè)定旋光法
GB/T 20195動(dòng)物飼料試樣的制備
GB/T 20806飼料中中性洗滌纖維（NDF）的測(cè)定
NY/T 1459飼料中酸性洗滌纖維的測(cè)定
NY/T 2129飼草產(chǎn)品抽樣技術(shù)規(guī)程
中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第 318號(hào)
飼料添加劑品種目錄
3術(shù)語(yǔ)和定義
3.1全株玉米青貯飼料
帶穗玉米植株，收獲調(diào)制后，在密閉條件下通過(guò)乳酸菌的發(fā)酵作用形成的飼草產(chǎn)品。
3.2干物質(zhì)含量
鮮樣60℃烘干處理48h，再于103℃烘至恒重，稱得質(zhì)量占試樣原質(zhì)量的百分比。
3.3籽粒破碎率
破碎的玉米籽粒占收獲時(shí)玉米籽粒比例。
3.4 pH值
青貯飼料試樣浸提液所含氫離子濃度的常用對(duì)數(shù)的負(fù)值，用于表示試樣浸提液酸堿程
度的數(shù)值。
3.5氨態(tài)氮
青貯飼料中以游離銨離子形態(tài)存在的氮，以其占青貯飼料總氮的百分比表示，是衡量
青貯過(guò)程中蛋白質(zhì)降解程度的指標(biāo)。
3.6總氮
青貯飼料中各種含氮物質(zhì)的總稱，包括真蛋白質(zhì)和其他含氮物。
3.7青貯添加劑
用于改善青貯飼料發(fā)酵品質(zhì)，減少養(yǎng)分損失的添加劑。
4技術(shù)要求
4.1感官要求
4.1.1顏色接近原料本色或呈黃綠色，無(wú)黑褐色，無(wú)霉斑。
4.1.2氣味為輕微醇香酸味，無(wú)刺激、腐臭等異味。
4.1.3莖葉結(jié)構(gòu)清晰，質(zhì)地疏松，無(wú)黏性不結(jié)塊，無(wú)干硬。
4.2物理指標(biāo)
4.2.1青貯切割整齊，無(wú)拉絲。
4.2.2玉米籽實(shí)破碎率≥90%。
4.2.3賓州篩檢測(cè)上層篩占10%-15%、中層篩65%-75%、下層篩15%-30%。
4.3質(zhì)量分級(jí)
4.3.1營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)分級(jí)
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分級(jí) |
等 級(jí) |
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特優(yōu)級(jí) |
優(yōu)級(jí) |
標(biāo)準(zhǔn)級(jí) |
常規(guī)級(jí) |
普通級(jí) |
|
|
干物質(zhì)，% |
≥32，<38 |
≥32 |
≥30 |
≥28 |
≥28 |
|
淀粉，% |
≥35 |
≥32 |
≥30 |
≥28 |
≥26 |
|
酸性洗滌纖維，ADF% |
<25 |
≥25，<27 |
≥27，<30 |
≥30，<32 |
≥32，<35 |
|
中性洗滌纖維，NDF% |
≤40 |
>40，≤45 |
>45，≤50 |
>50，<55 |
≥55 |
|
NDF30小時(shí)消化率，%NDF |
≥60 |
≥55，<60 |
≥50, <55 |
≥45, <50 |
<45 |
|
注：1、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、淀粉以占干物質(zhì)的量表示。2、按單項(xiàng)指標(biāo)最低值所在等級(jí)定級(jí)。 |
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4.3.2發(fā)酵指標(biāo)分級(jí)
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分級(jí) |
等 級(jí) |
||||
|
特優(yōu)級(jí) |
優(yōu)級(jí) |
標(biāo)準(zhǔn)級(jí) |
常規(guī)級(jí) |
普通級(jí) |
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氨態(tài)氮/總氮，N% |
<5 |
≥5，<8 |
≥8，<10 |
≥10，<12 |
≥12，<15 |
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乳酸，% |
≥6 |
≥5，<6 |
≥4.5，<5 |
≥4.0，<4.5 |
≥4.0，<4.5 |
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丁酸，% |
0 |
0 |
0 |
<0.1 |
≥0.1，<0.2 |
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注：1、乳酸、丁酸占干物質(zhì)的量表示。2、按單項(xiàng)指標(biāo)最低值所在等級(jí)定級(jí)。 |
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4.3.3綜合質(zhì)量分級(jí)
全株玉米青貯綜合質(zhì)量分級(jí)以達(dá)到技術(shù)指標(biāo)和物理指標(biāo)要求為基準(zhǔn)，然后同時(shí)評(píng)定營(yíng)養(yǎng)指標(biāo)與發(fā)酵指標(biāo)，其中某一項(xiàng)指標(biāo)所在的最低等級(jí)即為綜合質(zhì)量分級(jí)的等級(jí)。
4.4青貯添加劑
對(duì)使用的青貯添加劑做相應(yīng)說(shuō)明。標(biāo)明添加劑的名稱、數(shù)量等。添加劑須符合中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第318號(hào)的有關(guān)規(guī)定。
5測(cè)定方法
5.1取樣方法
玉米青貯飼料分析樣品的取樣，按照NY/T 2129的規(guī)定執(zhí)行。
5.2試樣制備
玉米青貯飼料化學(xué)指標(biāo)分析樣品制備，按照 GB/T 20195的規(guī)定執(zhí)行。發(fā)酵品質(zhì)指標(biāo)分析樣品的制備，分取玉米青貯飼料試樣 20 g，加入180mL蒸餾水，攪拌1 min，用粗紗布和濾紙過(guò)濾，得到試樣浸提液。
5.3 干物質(zhì)含量
按照GB/T 6435的規(guī)定執(zhí)行。
5.4淀粉含量
按照GB/T 20194的規(guī)定執(zhí)行。
5.5有機(jī)酸含量（乳酸、丁酸、乙酸）
液相色譜法測(cè)定青貯飼料有機(jī)酸含量，參考附錄B。
5.6中性洗滌纖維含量
按照GB/T20806的規(guī)定執(zhí)行。
5.7氨態(tài)氮含量
苯酚—次氯酸鈉比色法測(cè)定氨態(tài)氮含量，參考附錄 A。
5.8酸性洗滌纖維含量
按照NY/T 1459的規(guī)定執(zhí)行。
5.9 NDF30小時(shí)消化率
按照NY/T 1459的規(guī)定執(zhí)行
5.10 pH值
將制備的玉米青貯飼料試樣浸提液，參照 GB 10468規(guī)定執(zhí)行。
6 品質(zhì)判定
玉米青貯飼料樣品的營(yíng)養(yǎng)及感官指標(biāo)均同時(shí)符合時(shí)，則判定所代表的該批次產(chǎn)品為該等級(jí)；當(dāng)有任意一項(xiàng)指標(biāo)低于該等級(jí)指標(biāo)時(shí)，則按單項(xiàng)指標(biāo)最低值所在等級(jí)定級(jí)。
附錄 A
（資料性附錄）
氨態(tài)氮含量的測(cè)定
A.1試劑
A.1.1亞硝基鐵氰化鈉（Na2[Fe(CN)5·NO]2H2O）。
A.1.2結(jié)晶苯酚（C6H5O）
A.1.3氫氧化鈉（NaOH）
A.1.4磷酸氫二鈉（Na2HPO6•7H2O）
A.1.5次氯酸鈉（NaClO）：含活性氯 8.5%
A.1.6硫酸銨[(NH4)2SO4]
A.1.7苯酚試劑
將 0.15g亞硝基鐵氰化鈉溶解在 1.5 L蒸餾水中，再加入 29.7 g結(jié)晶苯酚，定容到3 L后貯存在棕色玻璃試劑瓶中，低溫保存。
A.1.8次氯酸鈉試劑
將 15 g氫氧化鈉溶解在2 L蒸餾水中，再加入 113.6 g磷酸氫二鈉，中火加熱并不斷攪拌至完全溶解。冷卻后加入44.1mL含 8.5%活性氯的次氯酸鈉溶液并混勻，定容到3L，貯藏于棕色試劑瓶中，低溫保存。
A.1.9標(biāo)準(zhǔn)銨貯備液
稱取0.6607g經(jīng)100℃烘干24 h的硫酸銨溶于蒸餾水中，并定容至100mL，配制成
100mmol/L的標(biāo)準(zhǔn)銨貯備液。
A.2儀器與設(shè)備
A.2.1分光光度計(jì)：630nm，1 cm玻璃比色皿；
A.2.2水浴鍋；
A.2.3移液器：50μL；
A.2.4移液管：2mL，5mL；
A.2.5玻璃器皿：試管，所需器皿用稀鹽酸浸泡，依次用自來(lái)水、蒸餾水洗凈。
A.3測(cè)定步驟
A.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立
取標(biāo)準(zhǔn)銨貯備液稀釋配制成 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mmol/L五種不同濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)液。向每支試管中加入50μL標(biāo)準(zhǔn)液，空白為50μL蒸餾水；向每支試管中加入2.5 mL的苯酚試劑，搖勻；再向每支試管中加入2mL次氯酸鈉試劑，并混勻；將混合液在95℃水浴中加熱顯色反應(yīng) 5 min；冷卻后，630nm波長(zhǎng)下比色。以吸光度和標(biāo)準(zhǔn)液濃度為坐標(biāo)軸建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
A.3.2樣品的檢測(cè)
向每支試管中加入50μL正文中所述制備青貯浸出液，按檢測(cè)步驟測(cè)定樣本液的吸光度。
A.3.3水分測(cè)定
按 GB/T 6435的規(guī)定執(zhí)行。
A.3.4總氮的檢測(cè)
按 GB/T 6432的規(guī)定執(zhí)行。
A.3.5結(jié)果計(jì)算
氨態(tài)氮的含量按以下公式進(jìn)行計(jì)算。
式中：
X：氨態(tài)氮含量，單位為占總氮的質(zhì)量百分比（總氮%）。
ρ：樣液的濃度，單位為毫摩爾每升（mmol/L）。
D：樣液的總稀釋倍數(shù)。
M：樣品的水分含量，單位為百分比（%）。
N：試樣的總氮含量，單位為占鮮樣的質(zhì)量百分比（鮮樣%）。
附錄 B
（資料性附錄）
液相色譜法測(cè)定青貯飼料有機(jī)酸含量
B.1試劑和材料
乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)品，超純水，色譜純高氯酸。
B.2儀器
高效液相色譜儀配備紫外檢測(cè)器和工作站
B.3測(cè)定程序
B.3.1色譜條件
Shodex KC-811色譜柱，3mmol/L高氯酸為流動(dòng)相，流速1mL/min，SPD檢測(cè)器波長(zhǎng)
210nm，柱溫 50℃，進(jìn)樣量 20μL。
B.3.2色譜測(cè)定
采用外標(biāo)法，用乳酸、乙酸、丙酸、丁酸標(biāo)準(zhǔn)液制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。根據(jù)試樣浸提液中被測(cè)物含量情況，選定濃度相近的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與試樣浸提液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣浸提液乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。按照色譜條件分析標(biāo)準(zhǔn)品，乳酸、乙酸、丙酸、丁酸的保留時(shí)間分別約為 8.1 min、9.6 min、11.2 min、13.8 min，標(biāo)準(zhǔn)品的液相色譜圖見(jiàn)圖 1。
B.3.3空白試驗(yàn)
將制備的玉米青貯飼料試樣浸提液，通過(guò) 0.22μm微孔濾膜過(guò)濾后，采用高效液相色譜法測(cè)定乳酸、乙酸、丙酸和丁酸含量。
B.3.4結(jié)果計(jì)算
用色譜工作站計(jì)算試樣浸提液被測(cè)物的含量，計(jì)算中扣除空白值。再通過(guò)換算浸提液 制備過(guò)程中對(duì)應(yīng)的樣品量，獲得乳酸、乙酸、丙酸、丁酸在樣品中的比例。
